-
求二异丙胺除水的详细步骤和LDA合成的文献或者详细步骤。跪求!在线等。,我们都是直接丢些KOH,过夜就可以用了,制备lda可能对无水要求比较严格,这样操作能确保无水吗?,先买瓶装的i-PrNH2,然后倒入500ml的圆底烧瓶中,然后再
2014年07月08日发布人:jiushi
-
二异丙胺大家是如何除水的啊?LDA制备需要注意什么?,分子筛稍微干燥下吧,LDA其实是很好做的,稍多加点BuLi吧,最好的办法莫过于无水无氧下减压蒸馏。,KOH蒸馏吧~~,先加CaH回流,再蒸出,我是加了点钠 然后氮气保护下蒸馏,馏分用氢氧化钾干燥保存,水含量可以达到800ppm,也就是0.08%,用氢氧化钠干燥,然后蒸出来,用氢化钙回流4-8h,然后蒸馏。
2014年07月08日发布人:teddy
-
请问各位重蒸二异丙胺和三乙胺能否用金属钠?做Sonogashira偶合,要求无水无氧,这时能用二苯甲酮做指示剂吗(就像用金属钠重蒸THF时加二苯甲酮做指示剂一样)?,路过。。。。。。,我们用氢化钙蒸。
不过做Sonogashira
2014年06月10日发布人:风往尘香
-
用,流动相用甲醇:水1:1,水中加入了0.1%的正丁胺,分离效果良好.但是有其他组的人说碱性流动相残留在仪器中会对其他的样品造成影响,会使保留时间发生变化.请问是这样吗?为什么呢?,做好冲洗就不会有不良影响了,当然如果是质谱检测器,这个
2010年08月08日发布人:泊岩
-
[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
-
[size=2]Agilent6890,db1701色谱柱,不分流,用的是计量所给的检定用标准品(丙体666-异辛烷),检测器,进样口温度均为230℃,柱温210℃,走了好几针都没有出峰。之前用这根柱子做农残,666,ddt什么的都很
2015年07月23日发布人:vvmmoy
-
[size=2]空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测,我按照职业卫生标准上的方法进样,总是得不到正常的峰,二甲胺压根就不出峰,感觉应该是色谱柱的原因,有谁成功做出来过吗 可以给分享下经验吗 谢谢![/size],[size=2]用胺
2015年11月05日发布人:竹蜻蜓
-
罗丹明与乙二胺反应
为了只与乙二胺一端的氨基反应,我把过量乙二胺溶解在二氯甲烷中,用三乙胺做碱用来中和反应产生的酸,罗丹明是缓慢滴加于含乙二胺的溶液中的,并且冰浴,剧烈搅拌,结果是酰氯化的蓝紫色的罗丹明变为了橘红色,最令人费解的是生成
2014年03月16日发布人:jiushi
-
最近准备要做一个试验,分析1个化妆品中乙醇,丙三醇,1,3-丁二醇的含量,不知道用HPLC是否可以检测,安捷伦1200带二极管阵列和示差,哪位有经验的前辈指导下,现在只知道用70%的乙腈做流动相用示差检测器可以分析丙三醇,具体还没做。主要
2009年07月24日发布人:hitman101
-
本人做酮和伯胺的希夫碱反应,但是试了好多种方法,做了好多次,都失败了,
想了好久也没想明白可能问题出在哪?
哪位大侠做过类似的反应,给点指导,指点一下我可能哪个细节出现问题。
不甚感激。,我有一个反应也
2014年06月10日发布人:shuishui